實驗報告

時間：2024-05-14 08:47:09 實驗報告我要投稿

實驗報告通用

　　在日常生活和工作中，報告有著舉足輕重的地位，報告根據用途的不同也有著不同的類型。那么，報告到底怎么寫才合適呢？以下是小編精心整理的實驗報告通用，僅供參考，大家一起來看看吧。

實驗報告通用

　　一、實驗目的

　　1、學習電子順磁共振的基本原理和實驗方法；

　　2、了解、掌握電子順磁共振譜儀的調節與使用；

　　3、測定DMPO-OH 的EPR 信號。

　　二、實驗原理

　　1、電子順磁共振（電子自旋共振）

　　電子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或電子順磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR)，是指在穩恒磁場作用下，含有未成對電子的原子、離子或分子的順磁性物質，對微波發生的共振吸收。1944年，蘇聯物理學家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次從CuCl2 、MnCl2等順磁性鹽類發現。電子自旋共振（順磁共振）研究主要對象是化學自由基、過渡金屬離子和稀土離子及其化合物、固體中的雜質缺陷等，通過對這類順磁物質電子自旋共振波譜的觀測（測量因子、線寬、弛豫時間、超精細結構參數等），可了解這些物質中未成對電子狀態及所處環境的信息，因而它是探索物質微觀結構和運動狀態的重要工具。由于這種方法不改變或破壞被研究對象本身的性質，因而對壽命短、化學活性高又很不穩定的自由基或三重態分子顯得特別有用。近年來，一種新的高時間分辨ESR技術，被用來研究激光光解所產生的瞬態順磁物質（光解自由基）的電子自旋極化機制，以獲得分子激發態和自由基反應動力學信息，成為光物理與光化學研究中了解光與分子相互作的一種重要手段。電子自旋共振技術的這種獨特作用，已經在物理學、化學、生物學、醫學、考古等領域得到了廣泛的應用。

　　2.EPR基本原理

　　EPR 是把電子的自旋磁矩作為探針，從電子自旋磁矩與物質中其它部分的相互作用導致EPR 譜的變化來研究物質結構的，所以只有具有電子自旋未完全配對，電子殼層只被部分填充（即分子軌道中有單個排列的電子或幾個平行排列的電子）的物質，才適合作EPR 的研究。不成對電子有自旋運動，自旋運動產生自旋磁矩，外加磁場后，自旋磁矩將平行或反平行磁場方向排列。經典電磁學可知，將磁矩為μ的小磁體放在外磁場H 中，它們的相互作用能為：

　　E＝-μ· H = -μH cosθ

　　這里θ為μ與H 之間的夾角，當θ= 0 時，E = -μH, 能量最低，體系最穩定。θ=π時，E=μH，能量最高。如果體系從低能量狀態改變到高能量狀態，需要外界提供能量；反之，如果體系由高能量狀態改變為低能量狀態，體系則向外釋放能量。

　　根據量子力學，電子的自旋運動和相應的磁矩為：

　　μs=－gβS

　　其中S 是自旋算符，它在磁場方向的投影記為MS, MS 稱為磁量子數，對自由電子的MS 只可能取兩個值，MS=±1/2, 因此，自由電子在磁場中有兩個不同的能量狀態，相應的能量是：

　　E±=±(1/2)geβH

　　記為： Eα= +(1/2)geβH

　　Eβ= -(1/2)geβH

　　式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁場方向排列，能量最高；Eβ代表平行外磁場方向排列，能量最低。但當H=0 時，Eα=Eβ，相應的Ms=±1/2 的兩種自旋狀態具有相同的能量。當H≠0 時，能級分裂為二，這種分裂稱為Zemman 分裂。它們的能級差為：

　　△Ee=geβH

　　若在垂直穩恒磁場方向加一頻率為υ的電磁輻射場，且滿足條件：

　　hυ = gβH

　　式中，h—為Planck 常數，β—為Bohr 磁子，g —朗德因子；

　　則處在低能態的電子將吸收電磁輻射能量而躍入高能量狀態，即發生受激躍遷，這就是EPR 現象。因而，hυ = gβH 稱為實現EPR 所應滿足的共振條件。

　　3．ｇ因子

　　自由電子g=ge=2.002，實際情況下g=h?/？B（H0+H’），g反映分子內部結構（因附加磁場H’與自旋、軌道及相互作用有關)，自由基g值偏離很少超過±0.5%，非有機自由基，g值可以在很大范圍內變化，過渡金屬離子，因軌道角動量對磁矩有貢獻，g偏離ge。

　　4、主要特征

　　由于通常采用高頻調場以提高儀器靈敏度，記錄儀上記出的不是微波吸收曲線（由吸收系數X''對磁場強強度H作圖）本身，而是它對H的一次微分曲線。后者的兩個極值對應于吸收曲線上斜率最大的兩點，而它與基線的交點對應于吸收曲線的頂點。

　　g值從共振條件hv=gβH看來，h、β為常數，在微波頻率固定后，v亦為常數，余下的g與H二者成反比關系，因此g足以表明共振磁場的位置。g值在本質上反映出一種物質分子內局部磁場的特征，這種局部磁場主要來自軌道磁矩。自旋運動與軌道運動的偶合作用越強，則g值對ge（自由電子的g值）的增值越大，因此g值能提供分子結構的信息。對于只含C、H、N和O的自由基，g值非常接近ge，其增值只有千分之幾。

　　當單電子定域在硫原子時，g值為2.02-2.06。多數過渡金屬離子及其化合物的g值就遠離ge，原因就是它們原子中軌道磁矩的貢獻很大。例如在一種Fe3+絡合物中，g值高達9.7。

　　線寬通常用一次微分曲線上兩極值之間的距離表示（以高斯為單位），稱“峰對峰寬度”，記作ΔHpp。線寬可作為對電子自旋與其環境所起磁的相互作用的一種檢測，理論上的線寬應為無限小，但實際上由于多種原因它被大大的增寬了。

　　超精細結構如在單電子附近存在具有磁性的原子核，通過二者自旋磁矩的相互作用，使單一的共振吸收譜線分裂成許多較狹的譜線，它們被稱為波譜的超精細結構。設n為磁性核的個數，I為它的核自旋量子數，原來的單峰波譜便分裂成（2nI+1）條譜線，相對強度服從于一定規律。在化學和生物學中最常見的磁性核為1H及14N，它們的I各為1/2及1。如有n個1H原子存在，即得（n+1）條譜線，相對強度服從于（1+x）n中的二項式分配系數。如有n個14N原子存在，即得（2n+1）條譜線，相對強度服從于（1+x+X2）n中的3項式分配系數。超精細結構對于自由基的鑒定具有重要價值。

　　吸收曲線下所包的面積可從一次微分曲線進行兩次積分算出，與含已知數的單電子的標準樣品作比較，可測出試樣中單電子的含量，即自旋濃度。

　　5、主要檢測對象可分為兩大類：

　　①在分子軌道中出現不配對電子（或稱單電子）的物質。如自由基（含有一個單電子的分子）、雙基及多基（含有兩個及兩個以上單電子的分子）、三重態分子（在分子軌道中亦具有兩個單電子，但它們相距很近，彼此間有很強的磁的相互作用，與雙基不同）等。

　　②在原子軌道中出現單電子的物質，如堿金屬的原子、過渡金屬離子（包括鐵族、鈀族、鉑族離子，它們依次具有未充滿的3d，4d，5d殼層）、稀土金屬離子（具有未充滿的4f殼層）等。

　　三、實驗內容和步驟

　　羥基自由基（？OH）等氧自由基是主要的活性物種，然而由于？OH 的活性高、壽命短，因而難以直接測定。捕獲劑捕獲短壽命的氧自由基生成相對穩定的、壽命較長的自由基，這些具有順磁性的有機物種在磁場和微波的協同作用下容易被EPR 分析檢測。 DMPO 是一種對氧自由基捕集效率很高的自旋捕集劑，而且形成的自旋加合物，DMPO-OH，有很特征的超精細分裂圖譜和超精細分裂常數。

　　實驗步驟如下：

　　1、取適量DMPO樣品于樣品管中裝樣，將樣品管一端封住；

　　2、在插入樣品管前用紙擦拭確保其干凈；

　　3、樣品管垂直放入諧振腔，等待EPR 檢測。

　　4、調節儀器參數，得到譜圖。

　　四、實驗結果與討論

　　得到數據見附圖。從圖中可見，DMPO-OH 的EPR 波譜由四條譜線組成，強度比為1:2:2:1。

　　五、實驗心得

　　電子順磁共振（EPR）和核磁共振（NMR）的區別：

　　a. EPR和NMR是分別研究電子磁矩和核磁矩在外磁場中重新取向所需的能量；

　　b. EPR的共振頻率在微波波段，NMR共振頻率在射頻波段；

　　c. EPR的靈敏度比NMR的靈敏度高，EPR檢出所需自由基的絕對濃度約在10-8M的數量級；