有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、了解熔點(diǎn)的意義，掌握測定熔點(diǎn)的操作
2、了解沸點(diǎn)的測定，掌握沸點(diǎn)測定的操作
二、實(shí)驗(yàn)原理
1、熔點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的熔點(diǎn)，利用測定熔點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
2、沸點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，利用測定沸點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物純度。
三、主要試劑及物理性質(zhì)
1、尿素（熔點(diǎn)132、7℃左右）苯甲酸（熔點(diǎn)122、4℃左右）未知固體
2、無水乙醇（沸點(diǎn)較低72℃左右）環(huán)己醇（沸點(diǎn)較高160℃左右）未知液體
四、試劑用量規(guī)格
五、儀器裝置
溫度計(jì)玻璃管毛細(xì)管Thiele管等
六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
1、測定熔點(diǎn)步驟：
1裝樣2加熱（開始快，低于15攝氏度是慢，1—2度每分鐘，快到—熔點(diǎn)時(shí)0、2—0、5攝氏度每分鐘）3記錄
熔點(diǎn)測定現(xiàn)象：1、某溫度開始萎縮，蹋落2、之后有液滴出現(xiàn)3、全熔
2、沸點(diǎn)測定步驟：
1裝樣（0、5cm左右）2加熱（先快速加熱，接近沸點(diǎn)時(shí)略慢，當(dāng)有連續(xù)汽泡時(shí)停止加熱，
冷卻）3記錄（當(dāng)最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn)）
沸點(diǎn)測定現(xiàn)象：剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出，最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
熔點(diǎn)測定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
沸點(diǎn)測定數(shù)據(jù)記錄表
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
八、實(shí)驗(yàn)討論
平行試驗(yàn)結(jié)果沒有出現(xiàn)較大的偏差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較準(zhǔn)確，試驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過高導(dǎo)致橡皮筋脫落，造成試驗(yàn)幾次失敗，經(jīng)過重做實(shí)驗(yàn)最終獲得了較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。測量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測的是苯甲酸，熔點(diǎn)較高，而未知固體熔點(diǎn)較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測量，使第一次試驗(yàn)失敗，之后我們重新做了該實(shí)驗(yàn)也獲得了比較滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
九、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1加熱溫度計(jì)不能用水沖。
2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。
3b型管不要洗。
4不要燙到手
4沸點(diǎn)管石蠟油回收。
5沸點(diǎn)測定是不要加熱太快，防止液體蒸發(fā)完。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.了解肉桂酸的制備原理和方法；
2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作；
3.學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。
二、實(shí)驗(yàn)原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，發(fā)生Perkin反應(yīng)，反應(yīng)式為：
然后
2.反應(yīng)機(jī)理如下：乙酸肝在弱堿作用下打掉一個(gè)H，形成CH3COOCOCH2-，
三、主要試劑及物理性質(zhì)
1.主要藥品：無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭
2.物理性質(zhì)
主要試劑的物理性質(zhì)
名稱苯甲醛分子量106.12熔點(diǎn)/℃-26沸點(diǎn)/℃179外觀與性狀純品為無色液體；工業(yè)品為無色至淡黃色液體；有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體；有刺激氣味；其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末；微有桂皮香氣
四、試劑用量規(guī)格
試劑用量
試劑理論用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置
1.儀器：150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計(jì)、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置：
圖1.制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置
六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現(xiàn)象燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生，白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調(diào)解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解，由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色，并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫，隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體，表面有一層油狀物冷卻到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置，對蒸氣發(fā)隨著冷卻溫度的降低，燒瓶底部逐漸產(chǎn)生越來越多的固體；隨著玻璃棒的攪拌，固體顆粒減小，液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開始逐漸溶解，表面的生器進(jìn)行加熱，待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾；待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻，再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中，用NaOH水溶液清洗燒瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入燒杯中，攪拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾，移至500ml燒杯冷卻至室溫后，邊攪拌邊加入1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液至酸性量油層逐漸融化；溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的，加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w冷水冷卻結(jié)晶完全后過濾，再稱燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)，抽濾后為白色固體；稱重得m=6.56g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實(shí)際用量成品6.56g理論產(chǎn)量：0.05*148.17=7.41g實(shí)際產(chǎn)量：6.56g
產(chǎn)率：6.56/7.4xx100%=88.53%
八、實(shí)驗(yàn)討論
1.產(chǎn)率較高的原因：
1)抽濾后沒有干燥，成品中還含有一些水分，使產(chǎn)率偏高；
2)加活性炭脫色時(shí)間太短，加入活性炭量太少。
2.注意事項(xiàng)
1)加熱時(shí)最好用油浴，控制溫度在160-180℃，若用電爐加熱，必須使燒瓶底離電爐遠(yuǎn)一點(diǎn)，電爐開小一點(diǎn)；若果溫度太高，反應(yīng)會(huì)很激烈，結(jié)果形成大量樹脂狀物質(zhì)，減少肉桂酸的生成。
2)加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝產(chǎn)生影響，影響產(chǎn)率。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告3
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法；
掌握抽濾操作方法；
二、實(shí)驗(yàn)原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的`溶解度不同，而使它們相互分離；
一般過程：
1、選擇適宜的溶劑：
①不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)；
②溫度高時(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很小；而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小；
③溶劑沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離；
④價(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；
2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過多則會(huì)成過飽和溶液，會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn)；如溶劑過多則會(huì)成不飽和溶液，會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑；
3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應(yīng)先用活性炭脫色，再進(jìn)行過濾；
4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結(jié)晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中；
5、過濾：分離出結(jié)晶和雜質(zhì)；
6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液；
7、干燥結(jié)晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā)；不容易揮發(fā)的溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥；
三、主要試劑及物理性質(zhì)
乙酰苯胺（含雜質(zhì)）：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水；
水：無色液體，常用于作為溶劑；
活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色；
四、試劑用量規(guī)格
含雜質(zhì)的乙酰苯胺：2、01g；
水：不定量；
活性炭：0、05g；
六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
m乙酰苯胺=2、01g
m表面皿=33、30g
m表面皿+晶體=34、35g
△m=34、35—33、30g=1、05g
W%=1、05/2、01*100≈52、24%
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、水不可太多，否則得率偏低；
2、吸濾瓶要洗干凈；
3、活性炭吸附能力很強(qiáng)，不用加很多；
4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會(huì)破；
5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會(huì)很大；
6、熱過濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過；
7、當(dāng)采用有機(jī)物來作為溶劑時(shí)，不能用燒杯，而要采用錐形瓶，并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn)；
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